Описание метода определения углерода и серы (теория)

20.04.2016 12:56

Метод определения углерода и серы в приборах-анализаторах MetavakCS основан на сжигании навески измеряемого образца в токе кислорода при температуре 1200-1350^оС и определении количества двуокиси

углерода и двуокиси серы путем измерения поглощенной ими инфракрасной радиации.

Описание метода

Перед измерением навеска вещества взвешивается на весах с точностью 0.1 мг. Затем она помещается в печь и сгорает в потоке кислорода, создающегося с помощью газовой помпы. Его постоянство обеспечивается системой управления помпой, следящей за величиной потока с помощью датчика расхода. После выхода из печи поток кислорода с продуктами сгорания фильтруется от механических примесей и очищается от влаги поглотителем - перхлоратом магния. Далее полученная смесь проходит последовательно через датчик высокого углерода, датчик низкого углерода и датчик серы. Каждый датчик представляет из себя отрезок металлической трубки, с одной стороны которой находится модулируемый (частота модуляции около 10 Гц) инфракрасный (ИК) излучатель, с другой - пироэлектрический приемник с узкополосным интерференционным фильтром, пропускающим излучение с длиной волны, на которой происходит поглощение ИК излучения анализируемым веществом (CO₂ или SO₂). Сигнал с приемника усиливается, оцифровывается и вводится в компьютер, где происходит фильтрация, демодуляция и нормирование сигнала. При проведении измерения сигнал с датчика (пропорциональный концентрации CO₂ или SO₂ в потоке газа) интегрируется за время измерения. Вычисление концентрации в режиме одноточечной калибровки происходит по следующей формуле:

(1)

где C - концентрация %, M - масса образца мг, X - холостая поправка мВ^.сек, S - площадь (интеграл) под сигналом с датчика мВ^.сек, K - калибровочный коэффициент.

В режиме одноточечной калибровки формула (1) упрощается и приводится к виду:

(2)

где K - калибровочный коэффициент.

Холостая поправка определяется при эксперименте без навески измеряемого вещества (пустая лодочка, лодочка с порцией плавня). Обычно не используется и равна нулю.

Для определения калибровочного коэффициента производится серия экспериментов с образцом с известной концентрацией C (как правило ГСО или СОП). После этого, калибровочный коэффициент K определяется как:

(3)

где M_ср - усредненная по всей серии масса, S_ср - усредненная площадь под сигналом.

На рис. 1-3 показаны для иллюстрации примеры сигналов с различных датчиков при сжигании образца стали У23 (сталь углеродистая, навеска 340 мг, содержание углерода - 0.665%, серы - 0.0277%).

Рис. 1-3.

В таблице 1 показаны результаты 2-х серий измерений стандартных образцов У23 (см. выше) и стали УНЛ4а (содержание углерода - 0.737%, серы - 0.027%). Калибровка (1-точечная произведена по образцу У23). В обеих случаях работал только канал высокого углерода (канал низкого зашкалило). Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.000308210285030688, по сере - 1.02190795815809E-5.

Таблица 1

В таблице 2 приведены результаты измерения стандартного образца углеродистого ферромарганца Ф7г (содержание углерода - 6.80%) и чугуна Ч10 (содержание углерода - 3.80%). Образец Ф7г сжигался с плавнем - оксидом меди, Ч10 - без плавня. Калибровка проведена по образцу Ф7г. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.00039131318157355.

Таблица 2

В таблице 3 приведены результаты измерения стандартного образца концентрата железорудного Р33 (содержание серы - 3.1%). Сжигание происходило с плавнем - оксидом меди. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по сере - Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 9.40100820505308E-5.

 Таблица 3