Описание метода определения углерода и серы (теория)

Метод определения углерода и серы в приборах-анализаторах MetavakCS основан на сжигании навески измеряемого образца в токе кислорода при температуре 1200-1350оС и определении количества двуокиси

углерода и двуокиси серы путем измерения поглощенной ими инфракрасной радиации.

Описание метода.

Перед измерением навеска вещества взвешивается на весах с точностью 0.1 мг. Затем она помещается в печь и сгорает в потоке кислорода, создающегося с помощью газовой помпы. Его постоянство обеспечивается системой управления помпой, следящей за величиной потока с помощью датчика расхода. После выхода из печи поток кислорода с продуктами сгорания фильтруется от механических примесей и очищается от влаги поглотителем - перхлоратом магния. Далее полученная смесь проходит последовательно через датчик высокого углерода, датчик низкого углерода и датчик серы. Каждый датчик представляет из себя отрезок металлической трубки, с одной стороны которой находится модулируемый (частота модуляции около 10 Гц) инфракрасный (ИК) излучатель, с другой - пироэлектрический приемник с узкополосным интерференционным фильтром, пропускающим излучение с длиной волны, на которой происходит поглощение ИК излучения анализируемым веществом (CO2 или SO2). Сигнал с приемника усиливается, оцифровывается и вводится в компьютер, где происходит фильтрация, демодуляция и нормирование сигнала. При проведении измерения сигнал с датчика (пропорциональный концентрации CO2 или SO2 в потоке газа) интегрируется за время измерения. Вычисление концентрации в режиме одноточечной калибровки происходит по следующей формуле:

(1)

где C - концентрация %, M - масса образца мг, X - холостая поправка мВ.сек, S - площадь (интеграл) под сигналом с датчика мВ.сек, K - калибровочный коэффициент.

В режиме одноточечной калибровки формула (1) упрощается и приводится к виду:

(2)

где K - калибровочный коэффициент.

Холостая поправка определяется при эксперименте без навески измеряемого вещества (пустая лодочка, лодочка с порцией плавня). Обычно не используется и равна нулю.

Для определения калибровочного коэффициента производится серия экспериментов с образцом с известной концентрацией C (как правило ГСО или СОП). После этого, калибровочный коэффициент K определяется как:

(3)

где Mср - усредненная по всей серии масса, Sср - усредненная площадь под сигналом.

На рис. 1-3 показаны для иллюстрации примеры сигналов с различных датчиков при сжигании образца стали У23 (сталь углеродистая, навеска 340 мг, содержание углерода - 0.665%, серы - 0.0277%).

 

 

                

Рис. 1-3.

 

В таблице 1 показаны результаты 2-х серий измерений стандартных образцов У23 (см. выше) и стали УНЛ4а (содержание углерода - 0.737%, серы - 0.027%). Калибровка (1-точечная произведена по образцу У23). В обеих случаях работал только канал высокого углерода (канал низкого зашкалило). Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.000308210285030688, по сере - 1.02190795815809E-5.

Таблица 1

N Образец Масса, мг Площадь С, мВ.сек Углерод, % Площадь S, мВ.сек Сера, %
1 У23 454.5 9806.143 0.6650 12579.9501 0.0283
2   469.6 10188.0129 0.6687 13197.8875 0.0287
3   469.3 99537222 0.6537 12606.8492 0.0275
4   464.2 10161.3210 0.6747 12525.5797 0.0276
5   518.6 11160.1089 0.6633 13499.3895 0.0266
  Среднее, %     0.6651   0.0277
  СКО, %     1.1587   2.9442
             
6 УНЛ4а 475.6 11701.6013 0.7583 12796.0631 0.0275
7   427.7 10482.5903 0.7554 11715.2245 0.0280
8   479.4 11920.0954 0.7664 13862.9497 0.0296
9   491.0 12175.3369 0.7643 13806.5664 0.0287
10   513.2 12756.4686 0.7661 14027.6746 0.0279
  Среднее, %     0.7621   0.0283
  СКО, %     0.6498   2.8552

 

В таблице 2 приведены результаты измерения стандартного образца углеродистого ферромарганца Ф7г (содержание углерода - 6.80%) и чугуна Ч10 (содержание углерода - 3.80%). Образец Ф7г сжигался с плавнем - оксидом меди, Ч10 - без плавня. Калибровка проведена по образцу Ф7г. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.00039131318157355.

Таблица 2

N Образец Масса, мг Площадь С, мВ.сек Углерод, %
1 Ф7г 169 29528.7259 6.8210
2   127 21971.3729 6.7750
3   170 29645.9189 6.8160
4   159 27896.0417 6.8480
5   167 28898.5111 6.7760
6   128 22139.9042 6.7470
  Среднее, %     6.80
  СКО, %     0.5492
         
8 Ч10 293 29224.2458 3.9020
9   327 32485.4032 3.8910
10   254 25081.3810 3.8610
  Среднее, %     3.8846
  СКО, %     0.5430

 

В таблице 3 приведены результаты измерения стандартного образца концентрата железорудного Р33 (содержание серы - 3.1%). Сжигание происходило с плавнем - оксидом меди. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по сере - Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 9.40100820505308E-5.

 Таблица 3

N Образец Масса, мг Площадь С, мВ.сек Сера, %
1 Р33 186 62228.5786 3.1520
2   187 61951.7700 3.1130
3   188 61741.0601 3.0860
4   183 59581.9817 3.0620
5   180 59154.3584 3.0860
  Среднее, %     3.1
  СКО, %     1.1025

 

426006, Россия, Удмуртская Республика, город Ижевск
ул. Телегина, д.30, телефон/факс +7 (3412) 655-020
бухгалтерия: +7(3412)655-111(+180)
e-mail: office@eksan.ru

© 2017 eksan.ru All rights reserved

При копировании материалов - обязательна активная ссылка на сайт eksan.ru
Статьи