
Метод определения углерода и серы в приборах-анализаторах MetavakCS основан на сжигании навески измеряемого образца в токе кислорода при температуре 1200-1350оС и определении количества двуокиси
углерода и двуокиси серы путем измерения поглощенной ими инфракрасной радиации.
Описание метода
Перед измерением навеска вещества взвешивается на весах с точностью 0.1 мг. Затем она помещается в печь и сгорает в потоке кислорода, создающегося с помощью газовой помпы. Его постоянство обеспечивается системой управления помпой, следящей за величиной потока с помощью датчика расхода. После выхода из печи поток кислорода с продуктами сгорания фильтруется от механических примесей и очищается от влаги поглотителем - перхлоратом магния. Далее полученная смесь проходит последовательно через датчик высокого углерода, датчик низкого углерода и датчик серы. Каждый датчик представляет из себя отрезок металлической трубки, с одной стороны которой находится модулируемый (частота модуляции около 10 Гц) инфракрасный (ИК) излучатель, с другой - пироэлектрический приемник с узкополосным интерференционным фильтром, пропускающим излучение с длиной волны, на которой происходит поглощение ИК излучения анализируемым веществом (CO2 или SO2). Сигнал с приемника усиливается, оцифровывается и вводится в компьютер, где происходит фильтрация, демодуляция и нормирование сигнала. При проведении измерения сигнал с датчика (пропорциональный концентрации CO2 или SO2 в потоке газа) интегрируется за время измерения. Вычисление концентрации в режиме одноточечной калибровки происходит по следующей формуле:
где C - концентрация %, M - масса образца мг, X - холостая поправка мВ.сек, S - площадь (интеграл) под сигналом с датчика мВ.сек, K - калибровочный коэффициент.
В режиме одноточечной калибровки формула (1) упрощается и приводится к виду:
(2)
где K - калибровочный коэффициент.
Холостая поправка определяется при эксперименте без навески измеряемого вещества (пустая лодочка, лодочка с порцией плавня). Обычно не используется и равна нулю.
Для определения калибровочного коэффициента производится серия экспериментов с образцом с известной концентрацией C (как правило ГСО или СОП). После этого, калибровочный коэффициент K определяется как:
(3)
где Mср - усредненная по всей серии масса, Sср - усредненная площадь под сигналом.
На рис. 1-3 показаны для иллюстрации примеры сигналов с различных датчиков при сжигании образца стали У23 (сталь углеродистая, навеска 340 мг, содержание углерода - 0.665%, серы - 0.0277%).
Рис. 1-3.
В таблице 1 показаны результаты 2-х серий измерений стандартных образцов У23 (см. выше) и стали УНЛ4а (содержание углерода - 0.737%, серы - 0.027%). Калибровка (1-точечная произведена по образцу У23). В обеих случаях работал только канал высокого углерода (канал низкого зашкалило). Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.000308210285030688, по сере - 1.02190795815809E-5.
Таблица 1
N | Образец | Масса, мг | Площадь С, мВ.сек | Углерод, % | Площадь S, мВ.сек | Сера, % |
1 | У23 | 454.5 | 9806.143 | 0.6650 | 12579.9501 | 0.0283 |
2 | 469.6 | 10188.0129 | 0.6687 | 13197.8875 | 0.0287 | |
3 | 469.3 | 99537222 | 0.6537 | 12606.8492 | 0.0275 | |
4 | 464.2 | 10161.3210 | 0.6747 | 12525.5797 | 0.0276 | |
5 | 518.6 | 11160.1089 | 0.6633 | 13499.3895 | 0.0266 | |
Среднее, % | 0.6651 | 0.0277 | ||||
СКО, % | 1.1587 | 2.9442 | ||||
6 | УНЛ4а | 475.6 | 11701.6013 | 0.7583 | 12796.0631 | 0.0275 |
7 | 427.7 | 10482.5903 | 0.7554 | 11715.2245 | 0.0280 | |
8 | 479.4 | 11920.0954 | 0.7664 | 13862.9497 | 0.0296 | |
9 | 491.0 | 12175.3369 | 0.7643 | 13806.5664 | 0.0287 | |
10 | 513.2 | 12756.4686 | 0.7661 | 14027.6746 | 0.0279 | |
Среднее, % | 0.7621 | 0.0283 | ||||
СКО, % | 0.6498 | 2.8552 |
В таблице 2 приведены результаты измерения стандартного образца углеродистого ферромарганца Ф7г (содержание углерода - 6.80%) и чугуна Ч10 (содержание углерода - 3.80%). Образец Ф7г сжигался с плавнем - оксидом меди, Ч10 - без плавня. Калибровка проведена по образцу Ф7г. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 0.00039131318157355.
Таблица 2
N | Образец | Масса, мг | Площадь С, мВ.сек | Углерод, % |
1 | Ф7г | 169 | 29528.7259 | 6.8210 |
2 | 127 | 21971.3729 | 6.7750 | |
3 | 170 | 29645.9189 | 6.8160 | |
4 | 159 | 27896.0417 | 6.8480 | |
5 | 167 | 28898.5111 | 6.7760 | |
6 | 128 | 22139.9042 | 6.7470 | |
Среднее, % | 6.80 | |||
СКО, % | 0.5492 | |||
8 | Ч10 | 293 | 29224.2458 | 3.9020 |
9 | 327 | 32485.4032 | 3.8910 | |
10 | 254 | 25081.3810 | 3.8610 | |
Среднее, % | 3.8846 | |||
СКО, % | 0.5430 |
В таблице 3 приведены результаты измерения стандартного образца концентрата железорудного Р33 (содержание серы - 3.1%). Сжигание происходило с плавнем - оксидом меди. Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по сере - Холостая поправка равна 0, калибровочный коэффициент по углероду - 9.40100820505308E-5.
Таблица 3
N | Образец | Масса, мг | Площадь С, мВ.сек | Сера, % |
1 | Р33 | 186 | 62228.5786 | 3.1520 |
2 | 187 | 61951.7700 | 3.1130 | |
3 | 188 | 61741.0601 | 3.0860 | |
4 | 183 | 59581.9817 | 3.0620 | |
5 | 180 | 59154.3584 | 3.0860 | |
Среднее, % | 3.1 | |||
СКО, % | 1.1025 |
© 2022 eksan.ru All rights reserved
При копировании материалов - обязательна активная ссылка на сайт eksan.ru