Рабочая инструкция определения углерода и серы методом ИК-спектроскопии

Проба, помещенная в устройство сжигания, сгорает в токе кислорода. Образовавшиеся диоксиды углерода и серы транспортируются на детекторы аналитического блока. Детектор вырабатывает электрический сигнал, пропорциональный

количеству диоксида. Сигнал поступает в компьютер, регистрируется и происходит расчет процентного содержания определяемого компонента с учетом массы пробы.

На экране монитора отображается сигнал детектора в функции времени (ось абсцисс – время в сек., ось ординат – амплитуда в mV), параметры сигнала, номер и масса пробы, дата проведения анализа и процентное содержание определяемого компонента.
Результаты анализа заносятся в протокол, который хранится в памяти компьютера.

Аппаратура

- Экспресс-анализатор МЕТАВАК CS-30, CS-20, CS-10
- Весы.
- Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ-1,6.2,5.1/11-И2.
- Настольный сверлильный станок ПН 161.
- Крюк из нержавеющей стали с изолирующей ручкой длиной 300-600 мм и диаметром 20-22 мм.

Расходные материалы

1. Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
2. Трубки фарфоровые огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 600-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.
3. Кислород ГОСТ 5583-78.
4. Плавни:

- железо карбонильное электротехническое ГОСТ 13610-79;
- медь металлическая ГОСТ 546-79;
- меди (II) оксид ГОСТ 16539-79;
- олово гранулированное, Ч, ТУ 6-09-2704-88.

Допускается применение других плавней.

5. Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87.
6. Магния перхлорат ТУ 6-09-3880-75.
7. Минеральная вата.
8. Стандартные образцы:

- стандартные образцы состава стали;
- стандартные образцы состава чугуна.

 Подготовка к анализу

1. Лодочки фарфоровые предварительно прокалить при температуре не ниже 900ºС в течение суток в электропечи сопротивления камерной лабораторной СНОЛ 1,6.2,5.1/11-И2. Порядок работы с электропечью в соответствии с требованиями разделов 2,3 ИЕВУ 681118.001 ПС.
Если прокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 часов.
Прокаленные лодочки сохранять в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающим веществом.
При необходимости или при содержании углерода менее 0.05% лодочки прокалить непосредственно перед проведением анализа в токе кислорода при температуре 1100ºС, охладить до комнатной температуры и хранить в эксикаторе.
2. Подготовить фильтры.
Внешний сетчатый фильтр предназначен для основной очистки кислородно-газовой смеси от механических примесей, образующихся при сгорании анализируемой пробы. По мере загрязнения фильтр подлежит очистке механическим способом с помощью кисти. Возможна смывка моющими средствами с последующей промывкой водой и сушкой.
Фильтр на передней панели аналитического блока предназначен для очистки кислородно-газовой смеси от паров воды. Этот фильтр заполняется минеральной ватой и перхлоратом магния. Минеральную вату набивать неплотным слоем, чтобы не увеличивать сопротивление газовому потоку. Замену производить по мере загрязнения.
Замену перхлората магния производить по мере его затвердевания - после сжигания 150-200 проб.
3. Установить фарфоровую трубку в печь. (Замену фарфоровой трубки производить по мере выхода из строя)
4. Проверить целостность резиновых уплотнений на фарфоровой трубке устройства сжигания.
5. Включить с помощью органов управления на передней панели анализатор. Установить температуру 1200-1350ºС в зависимости от марки металла анализируемой пробы.
Устройство сжигания анализатора выходит на режим в течение 40 минут, т.к. при использовании карбидокремниевых нагревателей резкий подъем температуры в пусковой период из-за чрезмерной ваттной нагрузки приводит к нарушению рабочей части нагревательного элемента.
6. Установить давление в 2-4 бара на регуляторе давления кислородного баллона. Манометр на передней панели аналитического блока должен показывать давление в 1.0 бар.
Поток газа через анализатор должен составлять (120-160±10) л/час. Этот поток регулируется с помощью электроники.
Величины газовых потоков отображаются на экране монитора.
7. Проверить герметичность газового тракта. Для этого включить кнопку «ПУСК». Закрыть входной затвор на фарфоровой трубке заглушкой.
При герметичности газового тракта на экране монитора должно фиксироваться уменьшение потока газа на датчик до величины менее 3-4 л/час.
Если система не герметична - проверить герметичность блока детектора. Для этого необходимо отсоединить от внешнего фильтра выходную трубку и вновь включить кнопку «ПУСК».
Если газовый тракт анализатора герметичен, то на экране монитора наблюдается уменьшение потока газа на датчик до величины менее 3-4 л/час. В этом случае герметичность отсутствует либо в фарфоровой трубке, либо во внешнем фильтре.
Если газовый тракт аналитического блока негерметичен, проверить уплотнения стеклянной трубки.
Если герметичность аналитического блока восстановить не удается, необходимо обратиться за консультацией на предприятие-изготовитель.
8. Произвести настройку весов.

Настройка программы.

1. Вызвать окно настройки программы.
2. Установить максимальное время проведения анализа, по истечении которого анализ будет полностью остановлен (до 900 сек.), устанавливает предприятие – изготовитель.
3. Время ожидания установления, за которое компьютер проверит стабильность показаний детекторов, устанавливает предприятие-изготовитель (10-20 сек).
4. Время продувки газового тракта устанавливает предприятие - изготовитель (20-30 сек.).
5. Установить порог успокоения размаха сигнала, который определяется порогом амплитуды сигнала с детекторов в mV для проверки стабильности детекторов (10-50 mV). Этот параметр устанавливает предприятие - изготовитель.
6. Установить порог останова, который определяется величиной в % от максимального значения амплитуды пика и составляет обычно 1-10%. По достижении пиком этой величины останавливается обсчет пика и рассчитывается концентрация углерода/серы в анализируемой пробе.
Следует уменьшать значение порога останова для высоких пиковых значений и увеличивать – для низких пиковых значений.
7. Установить уровень порога обнаружения амплитуды, характеризуемый минимальной амплитудой сигнала при которой аналитическая программа будет обнаруживать пик сигнала. Этот параметр устанавливает предприятие – изготовитель.

ВНИМАНИЕ! Параметры настройки программы выбирают с учетом марки металла анализируемой пробы и для каждого диапазона концентраций анализируемых компонентов.

Методические рекомендации по проведению анализа

1. Перед началом работы, а также после замены трубки фарфоровой или муллитокремнеземистой дважды произвести продувку газового тракта анализатора нажатием кнопки ПУСК и последующим нажатием кнопки СТОП после появления окна ИЗМЕРЕНИЕ.
2. Выбирать навеску пробы массой 0.20 г для чугуна легированного и 0.25-0.50 г для стали и чугуна нелегированного (в зависимости от массовой доли углерода в пробе и ее химического состава)
3. При определении высоких концентраций углерода (до 5%) и серы
массу пробы выбирать в диапазоне 0.15-0.25 г. При определении низких концентраций углерода и серы навеску пробы увеличить до 1.0 г.
4. При анализе стали с массовой долей углерода менее 0,05% стружку пробы при необходимости промыть эфиром, спиртом или ацетоном, высушить и отобрать навеску.
5. При высоких содержаниях углерода предпочтительно учитывать показания СHigh, а при низких – С Low в главном окне программы.
6. При высоких содержаниях в пробе углерода и низких – серы и наоборот анализ углерода и серы производить раздельно.
7. При анализе металлов с большим содержанием легирующих элементов использовать плавень.

ВНИМАНИЕ! Для каждого диапазона концентраций и в зависимости от марки анализируемого металла навески проб подбирают дифференцированно.

Порядок проведения анализа.

1. Загрузить программное обеспечение.
2. Провести калибровку анализатора путем сжигания 2-3 навесок стандартного образца состава металла.
2.1 Взвесить пробу стандартного образца состава металла.
2.2 Нажатием клавиши PRINT весов скопировать значение измеренной массы пробы стандартного образца состава металла в окно МАССА в главном окне программы. Это значение массы будет использовано для расчета концентрации углерода и серы анализируемой пробы.
Значение массы пробы в окне МАССА можно редактировать или заносить значение, измеренное на других весах.
2.3 Установить лодочку с навеской пробы в отверстие фарфоровой трубки.
2.4 Запустить процесс анализа нажатием кнопки ПУСК.
Над кнопкой ПУСК появятся окна режимов работы анализатора:
- ПРОДУВКА – продувка газового тракта анализатора (20-60 сек.);
- ОЖИДАНИЕ – проверка компьютером стабильности показаний детекторов (от 10 сек.). Проверка стабильности показаний проводится автоматически;
- ИЗМЕРЕНИЕ. При появлении этого окна установить лодочку с пробой в наиболее нагретую зону фарфоровой трубки с помощью специального металлического крючка.
При сгорании пробы на экране графически отображается сигнал с выхода детектора.
Окончание анализа фиксировать в автоматическом или ручном режимах.
- РЕЗУЛЬТАТ. Окно появляется  в автоматическом режиме окончания анализа или при нажатии кнопки СТОП в ручном режиме.
Результат анализа записывается в протокол.
Можно завершить анализ нажатием кнопки СБРОС, но при этом результат анализа не сохраняется.
2.5 Убрать лодочку со сгоревшей пробой из печи.
Рассмотреть содержимое лодочки. Если проба сгорела не полностью, повторить анализ с новой навеской пробы.
2.6 Активизировать поочередно строки протокола с помощью указателя мыши. Появится вспомогательное меню.
2.7 Нажатием кнопки КАЛИБРОВКА перенести результаты анализов стандартного образца состава металла в протокол настроек программы.
В протокол настроек программы можно заносить несколько результатов анализов (строк). При вычислении калибровочных коэффициентов результаты параллельных анализов пробы усредняются.
2.8 Вычислить калибровочные коэффициенты нажатием кнопок КАЛИБРОВКА.
2.9 Сохранить с именем полную программу настройки.
2.10 Очистить таблицу.
2.11 Закрыть окно настройки.
3. Провести анализ рабочих проб металла по пунктам 2.1 – 2.5.
4. Анализ каждой серии проб завершать нажатием кнопки ЗАКОНЧИТЬ СЕРИЮ. Появится окно с усредненными данными по каждой серии анализов.
5. Сохранить с именем результаты анализа.

Обработка результатов

1. По завершении анализа результаты автоматически сохраняются и записываются в протокол. Каждая строка протокола содержит информацию о проведенном анализе пробы.
2. При активации каждой строки с помощью указателя мыши появится вспомогательное меню, состоящее из кнопок:

  • УДАЛИТЬ – удаление выделенной строки;
  • ПЕРЕРАСЧЕТ – перерасчет концентрации анализируемой пробы, если была введена новая калибровка;
  • ПЕРЕРАСЧЕТ СЕРИИ – перерасчет концентрации по серии измерений;
  • ПРОСМОТР – просмотр графиков анализов с возможностью изменения массы;
  • КАЛИБРОВКА – вызывает окно настроек, в котором можно вычислить по каждой строке протокола среднее квадратичное отклонение (СКО) и относительную ошибку, введя значение концентрации проанализированной пробы.
  • ПРОСМОТР – просмотр графиков анализов с возможным изменением массы.
  • СРЕДНЕЕ ПО СЕРИИ – позволяет вычислить среднее значение по серии.

3. Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в НД:

  • ГОСТ 22536.1-88, табл.1, 2, ГОСТ 22536.2087 – для стали углеродистой и чугуна нелегированного;
  • ГОСТ 12344-2003, табл.1, ГОСТ 12345-2001 – для стали легированной и высоколегированной;
  • ГОСТ 2604.1-77, п.3.5.2 – для чугуна легированного.
426006, Россия, Удмуртская Республика, город Ижевск
ул. Телегина, д.30, телефон/факс +7 (3412) 655-020
бухгалтерия: +7(3412)655-111(+180)
e-mail: office@eksan.ru

© 2017 eksan.ru All rights reserved

При копировании материалов - обязательна активная ссылка на сайт eksan.ru
Статьи