Подготовка проб стали ШХ-15 для определения кислорода

08.05.2020 10:17

 Журнал "Заводская лаборатория" том 57 2/1991

Прокудина Л. Д., Тен Н. А. Оскольский электрометаллургический комбинат

Подготовка проб стали для определения кислорода представляет собой длительный и трудоемкий процесс.

В нашей лаборатории образцы для определения кислорода массой 0,5-1,0 г вырезали из проката на расстоянии половины радиуса от оси на абразивно-отрезном станке типа СМ20 фирмы «Леко» (США) с охлаждением эмульсией в виде кубиков с длиной ребра 5-6 мм или вытачивали на токарном станке настольного типа марки 16Т02Г Кировоканского завода в виде цилиндров диам. 5 мм и длиной 5-6 мм. Для проведения анализа изготовляли не менее трех образцов.

Испытания проводили на стандартных образцах (СО) отечественного производства СГ-4 стали шарикоподшипниковой, СГ-6 стали углеродистой, СГ-8 стали низкоуглеродистой с аттестованными содержаниями кислорода 0,0033; 0,0053 и 0,0014 % соответственно. Для измерения кислорода в стали использовали газоанализатор «Мономат 350» фирмы «Штроляйн» (ФРГ).

В табл. 1 представлены результаты определения кислорода в СО, подготовленных для анализа двумя способами: первый — верхний слой металла толщиной 0,8-1,0 мм снимали на токарном станке, затем проба ломалась на специальном приспособлении, изготовленном в лабораторных условиях; второй — стержни нарезали на абразивно-отрезном станке. Пробы перед анализом промывали этиловым спиртом.

Т а б л и ц а 1. Результаты определения кислорода (%) в пробах СО, подготовленных на токарном и отрезном станках

Из табл. 1 следует, что для полного удаления оксидной пленки после изготовления образцов на токарном и отрезном станках требуется дополнительная обработка перед анализом.

Результаты определения кислорода после обработки образцов напильником надежны, но сам процесс трудоемкий и длительный. Поэтому подготовку проб для определения кислорода в стали ШХ-15 проводили по разработанной нами методике удаления оксидной пленки с поверхности образца химическим методом. Опробованы различные варианты травления в растворах серной и фосфорных кислот, в растворах кислот с хлорным железом, уксусной кислотой и глицерином, в спиртовом растворе соляной кислоты и других. Как правило, при этом образуются кислородсодержащие соединения, которые прочно удерживаются на поверхности образца и мешают определению кислорода. Самые надежные результаты, на наш взгляд, дает обработка поверхности образца соляной кислотой с нагревом до 70-80°C.

Определено оптимальное время обработки поверхности проб соляной кислотой - 1-3 мин.

После обработки кислотой пробу промывали водой и нейтрализующими растворами. Опробовали несколько различных нейтрализующих растворов. Установили, что наиболее стойкой к окислению является поверхность проб стали, обработанная нейтрализующими растворами: Н₂О₂ : NH₄OH : H₂O= 1:1:1 и 2 %-ный Na₂CO₃.

Нами исследовано влияние времени хранения на подготовленные для определения кислорода СО и производственные пробы. Результаты определения кислорода в зависимости от срока хранения пробы после обработки поверхности химическим способом представлены в табл. 2. Пробы хранились завернутыми в плотную бумагу в эксикаторе. Из табл. 2 видно, что пробы, поверхность которых обработана химическим способом, можно хранить в течение трех суток.

Т а б л и ц а 2. Результаты определения кислорода в СО и производственных пробах стали ШХ-15 (трех плавок), с различным сроком хранения

В табл. 3 приведены результаты определения кислорода в пробах, поверхность которых обработана химическим и механическим (напильником) способами. Из табл. 3 видно, что результаты определения кислорода в пробах, прошедших химическую обработку и зачищенных напильником, сопоставимы.

Таблица 3. Результаты определения кислорода в СО и пробах стали ШХ-15 (n=6) четырех плавок

На основании проведенных исследований предложена следующая методика подготовки проб проката для определения кислорода в стали ШХ-15. Поверхность проб стали, нарезанных на токарном или абразивно-отрезном станках, обрабатывается соляной кислотой при нагревании до 70-80°C в течение 2-3 мин. При обработке проб пользуются пинцетом. Образцы быстро промываются водой и помещаются в нейтрализующий раствор. После этого пробы промываются водой, затем дважды этиловым спиртом. Пробы сушатся на фильтровальной бумаге не менее 10 мин и анализируются на газоанализаторе кислорода.

Данную методику подготовки проб для определения кислорода можно применять и для других сталей (углеродистых и низкоуглеродистых).