Влияние качества и чистоты керамических трубок и лодочек на точность определения углерода

Определение углерода в металлах / П. Я. Яковлев, Е. Ф. Яковлева, А. И. Оржеховская. - Москва : Металлургия, 1972

Яковлев Павел Яковлевич

 

На точность определения углерода большое влияние оказывают качество и чистота керамических трубок и лодочек, поэтому перед выполнением анализов необходимо собрать установку с соблюдением следующих условий, которые на практике очень часто не учитываются.

Для сжигания навесок анализируемого металла следует использовать фарфоровые неглазурованные или муллитовые трубки длиной 600—700 мм с внутренним диаметром 20—22 мм, с толщиной стенок 1,5 мм. При определении углерода в высоколегированных материалах, для сжигания которых требуется температура порядка 14000С и выше, загрузочное отверстие фарфоровой трубки закрывают не резиновой пробкой, а специальным запирающим устройством. В ЦНИИЧМ для этой цели применяют металлические затворы с вмонтированными в них окошечками, что позволяет вести наблюдение за процессом сжигания анализируемых материалов.

При определении углерода в металлах применяют стандартные огнеупорные лодочки, содержащие менее 24,4%    Аl2О3 и более 68,5% SiO2, которые по ГОСТ 9147-59 должны иметь водопоглощение не более 0,2% и большую химическую устойчивость по отношению к кислотам. Такие лодочки хотя и удовлетворяют требованиям ГОСТа, однако обладают плохой стойкостью в расплавах металлов, в результате чего уменьшается срок службы огнеупорных трубок. Учитывая, что решающими показателями качества лодочек для определения углерода в металлах является их термическая стойкость и стойкость к расплавам металлов, нами было проведено испытание лодочек различного химического состава. Были испытаны огнеупорные высокоглиноземистые лодочки, содержащие не менее 50% Аl203. Испытывались также лодочки, изготовленные из чистых окислов MgO, ZrO2, и корундовые лодочки, изготовленные из технического глинозема с добавкой 1% ТiO2 и без его добавки; испытания проводились при 1250-1600°С. Результаты исследований показали, что лодочки из MgO и ZrO2 растрескиваются на куски, и металлический расплав вытекает в огнеупорную фарфоровую трубку и ошлаковывает ее. Следовательно, такие лодочки мало пригодны для анализа углерода в высоколегированных материалах. Лучшие результаты дают корундовые лодочки, изготовленные из технического глинозема с добавкой TiO2, а также огнеупорные муллитокремнеземистые лодочки. Эти лодочки оказываются весьма стойкими по отношению к расплавам металлов.

Чтобы избежать шлакования трубки, некоторые авторы рекомендуют помещать навеску анализируемого металла в специальный пористый керамический патрон, который в свою очередь помещают в лодочку, однако применение патронов усложняет и удорожает анализ.

426006, Россия, Удмуртская Республика, город Ижевск
ул. Телегина, д.30, телефон/факс +7 (3412) 655-020
бухгалтерия: +7(3412)655-111(+180)
e-mail: office@eksan.ru

© 2019 eksan.ru All rights reserved

При копировании материалов - обязательна активная ссылка на сайт eksan.ru
Статьи