Определение кислорода и азота в тугоплавких соединениях

24.06.2013 13:28

Материалы VIII научной конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока" 2008.

 Т.В. Колмогорова, Л.Ю. Булдакова, В.Т. Суриков, М.Ю. Янченко
Институт химии твердого тела УрО РАН, 620041, г. Екатеринбург, ул. Первомайская, 91

Важнейшие проблемы современного материаловедения связаны с получением материалов, содержащих заданное количество примесей газообразующих элементов. Одним из самых надежных методов определения содержания кислорода и азота в тугоплавких материалах (оксидах, нитридах, карбонитридах) является метод восстановительного плавления в среде инертного газа. Для анализа данных объектов нами был использован анализатор «Метавак-АК», разработанный для определения содержания кислорода и азота в металлах и сплавах. Поскольку свойства тугоплавких материалов отличаются от свойств металлов и сплавов, необходимо было разработать соответствующие методики анализа.

Регистрация кислорода в приборе осуществляется ИК-детектором «ГИАМ — 15М», азота — детектором по теплопроводности. Управление и контроль за работой установки проводится автоматически компьютером. Модификация прибора позволяет определять кислород и азот в широком интервале концентраций: 5•10^–5–30% и 1•10^–4–30% соответственно, с чувствительностью 1•10^–4 % и относительной погрешностью 2%.

Методика анализа включает в себя следующие параметры:

   — время и температура дегазации тигля;
   — время и температура продувки экстракционной камеры;
   — режим загрузки пробы: ручной или автоматический (ручная загрузка используется для пробы в виде порошка или стружки, автоматическая для  компактной пробы);
   — время и температура продувки камеры после загрузки;
   — режим нагрева–плавления (скорость нарастания-спада температуры импульсной печи);
   — время выноса продуктов экстракции.

Эти параметры задаются при разработке методики и вносятся в программу управления работой печи.

В приборе данной модели для определения кислорода предусмотрена только автоматическая загрузка, поэтому анализ проводится в капсулах, свернутых из никелевой фольги. Для определения холостой поправки проводится анализ пустой капсулы и рассчитывается удельная амплитуда максимума пика.