Анализ редкоземельной продукции на содержание кислорода, азота, водорода, углерода и серы на анализаторах серии «МЕТАВАК»

24.06.2013 13:39

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"

Спицын П.К., Рылов А.Н., Михеева О.В., Гребнева Н.Е. -- ОАО «Уралредмет» г.В-Пышма, Свердловской обл.
Стрелков В.В., Карелин В.И. -- НПП «МЕТAВАК», г.Ижевск

До начала 2000-ного года определение кислорода, азота и водорода проводили методом вакуум-плавления, кислорода – нейтронно-активационным методом, углерода – кулонометрическим методом. Полный физический износ указанных установок потребовал проведения технического перевооружения методов анализа газовых и газообразующих примесей в производимых предприятием материалах. В соответствии с договорами с НПП «МЕТ*ВАК» (г.Ижевск) предприятием были получены и внедрены анализаторы для определения кислорода (МЕТАВАК-К), кислорода и азота (МЕТАВАК-АК), водорода (МЕТАВАК-Н), углерода и серы (МЕТАВАК-CS). Все анализаторы компьютеризированы.

Принцип методов определения кислорода и азота основан на плавлении пробы в графитовом тигле в среде гелия с последующей регистрацией кислорода по ИК-линии СО, азота по изменению теплопроводности катарометра. Температура, развиваемая печью сопротивления, достигает 3200°С. Определение водорода проводится путем плавления пробы в графитовом тигле в среде азота с измерением аналитического сигнала катарометром.

Определение углерода и серы проводится сжиганием навески пробы в фарфоровой лодочке в токе кислорода с измерением углерода по ИК-линии СО2 и серы по ИК-линии SO2. Полная линейка приборов серии «МЕТАВАК» была достаточно быстро адаптирована в аналитический контроль качества продукции. Объектами анализа являются многочисленные лигатуры на основе тугоплавких металлов, ванадий металлический, металлы редкоземельной группы и другие.

Важной особенностью внедренных анализаторов является легкий доступ к программам работы печи, что позволяет оперативно составить алгоритм ее работы, оптимальный для анализируемого материала. Высокие метрологические характеристики, в частности анализаторов кислорода, подтверждены при выполнении программы работ по аттестационному анализу государственных стандартных образцов ГСО 1634-2002 и ГСО 3011-2002.