Анализ азота на анализаторе «МЕТАВАК-АК»

23.04.2020 11:27

XVI Уральская конференция по спектроскопии. Тезисы докладов 2005

Спицын П.К., Рылов А.Н., Михеева О.В., Гребнева Н.Е. -- ОАО «Уралредмет» г.В-Пышма, Свердловской обл.
Стрелков В.В., Карелин В.И. -- НПП «МЕТAВАК», г.Ижевск

Определение азота в материалах предприятия проводили классическим методом Кьельдаля. Помимо длительности анализа, его трудоемкости и малой производительности аналитическая информация вызывала постоянную неуверенность в достоверности, особенно в области содержаний n-10^-3 - n-10^-2 %. Кроме того, предприятие перепрофилировано на выпуск лигатур различного состава, среди которых лигатуры молибденсодержащие вообще представляют достаточно большие трудности в плане их вскрытия перед собственно дистилляцией азота из полученного раствора. Перевод определения азота с классического метода на всеми признанный метод плавления пробы в среде гелия с последующим детектированием анализируемого компонента катарометром решил проблемы, стоящие перед предприятием. В качестве прибора мы внедрили в 2000 году анализатор «МЕТАВАК-АК», позволяющий проводить последовательный анализ азота и кислорода. В режиме анализа азота представлена возможность проводить его определение в материалах в виде кусочков и в порошках (стружке). Для этого в базе данных персонального компьютера имеются программы под названием «Азот в компактной пробе» с автоматическим сбросом пробы в обезгаженный тигель с плавнем и «Азот в стружке» с раскрытием печи после обезгаживания тигля. Программы работы печи могут быть оперативно адаптированы под анализ конкретной продукции. Критерием для корректировки является вид выходного сигнала, представляемый на экране монитора после каждой плавки образца. Приближение сигнала к «гауссовой» форме, т.е. без изгибов на восходящей и нисходящей ветви сигнала говорит об оптимально подобранном режиме работы печи для анализируемого образца. При выбранных режимах работы печи проводится калибровка прибора по государственным стандартным образцам.

В табл.1 представлены результаты сопоставительного определения азота с использованием анализатора «МЕТАВАК-АК» и методом Кьельдаля. Видно, что метод Кьельдаля систематически дает завышенное содержание азота, особенно при анализе ванадия металлического.

Таблица 1 Сопоставление результатов определения азота двумя методами (n = 3)

 В табл.2 представлены результаты определения азота в ГСО СГ-14 с использованием программы работы печи «Азот в стружке» и «Азот в компактной пробе». Как видно результаты определений укладываются в нормативы точности аттестации образца независимо от процедуры его введения в тигель.

Таблица 2 Определение азота в ГСО СГ-14